氟离子的测定方法很多，各有优缺点。总结如下：
测定方法
体积分析法（经典化学法）
体积法对氟的分析相对准确和简单。快速分析方法。它仍然在许多场合被广泛使用。氟的滴定分析是一种传统的分析方法。由于其准确、简单、实用、应用广泛等特点，虽然主要的滴定方法已经基本定型，主要分析技术也已经比较成熟，但常用的钍或锆盐滴定和铝盐体积分析方法还没有明显，沉淀色（LaKe）的形成严重影响了终点的观察。
光学分析方法
比色法：仪器比较简单常用。它利用氟离子和一些金属离子显色并在特定波长下测量，但操作比较麻烦，有时有些干扰不易去除。
荧光分析法：该方法检出限较低，灵敏度较高。目前，氟的荧光分析方法主要在二元或三元荧光反应体系中进行研究。它依靠加入增效剂来改变吸收、发光和发光光谱，从而提高荧光量子产率，从而可以大大提高灵敏度和选择性，改善实验条件。但不适用于高浓度氟离子的测定。
发射光谱法 (AES)：使用电弧作为光源的发射光谱法。在我国具有良好的研究和应用基础。迄今为止，它仍然是一种非常重要的分析方法。主要用于氟矿的研究。
离子色谱 法
离子色谱法是一种用于分析无机和有机离子的液相色谱技术。它于 1970 年代中期推出，并迅速发展成为分析水溶液中阴离子的最佳方法。非常适用于多组分、多元素的同时分析，具有灵敏度高（ug/mL）、选择性好、样品消耗量低（ug）、易于自动化等特点。对于氟离子的分析，常采用双柱法，可在6分钟内同时测定硫酸根、磷酸根、氯离子等8种阴离子。但该装置价格昂贵，难以普及。
2.4 氟离子选择电极
虽然测量氟离子的方法很多，但有的比较麻烦，有的分析仪器也比较贵，所以被广泛使用。氟离子选择电极广泛用于测量氟。现在氟离子选择电极法已成为测量氟离子浓度的经典标准方法。因为氟离子选择性电极性能好，选择性好，所以电极本身的干扰离子只有OH-，通过控制pH值很容易消除。调节缓冲液混合试剂消除。
U 关于氟离子选择性电极测定氟含量，已有大量期刊报道，包括直接电位法和电位滴定分析法，多类样品中氟含量的电极测定方法已成为国内主流标准分析方法或参考分析方法。主要侧重于水和无机溶液中氟的测定、矿物材料中氟的测定、有机或生物原料中氟含量的测定、大气中氟气的测定。
在线分析方法
氟离子选择电极法虽然可以准确测量密封液中的氟离子，但需要定期取样，也受操作人员的影响。稳定性不便，因此需要在线分析仪器。 
国内进行氟离子在线检测的仪器并不多。目前，国内多所高校正在开发可用于在线检测的仪器，但实际结果仍难以确定。美国某公司生产氟化物在线检测仪，其主要指标如下：
测量范围 0.01-1000ppm
精度 ±10ppb 或 ±10%
注塑所需温度：0-40°C
电源要求 115V AC (170901) 220V (170903) 50/60 Hz 100 瓦