污水中总氮和总磷的测定是水质监测中的关键环节，对于评估水体污染程度、指导污水处理及保护生态环境具有重要意义。以下是对污水中总氮和总磷测定方法的详细扩写，增加了细节、案例和数据支持。

总氮的测定方法

总氮（TN）是指污水中可溶性及悬浮颗粒中含氮化合物的总和，包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及部分有机氮化合物。其测定方法多样，其中较为常用和主流的方法包括碱性过硫酸钾紫外分光光度法（HJ 636-2012）。

碱性过硫酸钾紫外分光光度法

原理：该方法利用碱性条件下过硫酸钾作为氧化剂，将水样中的氨、铵盐、亚硝酸盐及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐。随后，在紫外分光光度计下测量硝酸盐氮的吸光度，从而计算出总氮的含量。

操作步骤：

水样预处理：取适量水样（总氮量5～150μg）置于比色管中，加入碱性过硫酸钾溶液，加热消解，使氮化合物转化为硝酸盐。

测定：消解后的样品与显色剂反应，生成有色的化合物。使用紫外分光光度计在特定波长（如220nm和275nm）下测量吸光度，通过计算得到总氮浓度。

案例与数据：以某城市污水处理厂为例，采用该方法测定其进水总氮浓度为50mg/L，经过生化处理后出水总氮浓度降至10mg/L以下，达到国家排放标准。该方法的检出限为0.050mg/L，测定下限为0.200mg/L，适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。

总磷的测定方法

总磷（TP）是指污水中溶解态磷和悬浮物中磷的总和，主要来源于生活污水、工业废水及农业面源污染。总磷的测定方法多样，包括分光光度法、离子色谱法、电化学法等，其中分光光度法因其操作简便、准确度高而广泛应用。

分光光度法

原理：该方法利用磷酸盐与钼酸铵等显色剂在酸性条件下反应生成黄色的钼酸盐复合物，其颜色深浅与总磷的浓度成正比。通过分光光度计测量特定波长下的吸光度，即可计算出总磷的含量。

操作步骤：

水样消解：取适量水样，加入消解剂（如过硫酸钾），加热消解，使样品中的有机磷转化为无机磷。

显色反应：消解后的样品与显色剂反应，生成黄色的钼酸盐复合物。

测量：使用分光光度计在特定波长（如700nm）下测量样品的吸光度，通过标准曲线计算出总磷的浓度。

案例与数据：以某污水处理厂为例，采用钼酸铵分光光度法测定其进水总磷浓度为5mg/L，经过除磷工艺处理后出水总磷浓度降至0.5mg/L以下，达到国家排放标准。该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度强等优点，广泛应用于城市污水、工业废水及地表水等水样的总磷测定。

综上所述，污水中总氮和总磷的测定方法多样，各有优缺点。在实际应用中，应根据水质特点、分析要求及实验室条件选择合适的测定方法，确保测定结果的准确性和可靠性。同时，加强水质监测与污染控制，对于保护水资源、防治水体污染具有重要意义。