比色法是一种广泛应用于化学分析的色谱分离技术,它利用样品溶液的颜色与溶液中所含分析物的浓度之间的关系来定量测量分析物的浓度。当铬的含量很少时,适合用比色法进行测定,水中微量总铬的测定常采用二苯碳酰二肼比色法,以下是对该方法的详细介绍: 一、原理 二苯碳酰二肼 CO(NH−NH⋅CHs)
在酸性条件下与六价离子作用生成紫红色的络合物,然后在540nm处进行比色定量。如果要测定水中的总铬量,则可先在水样中加入氧化剂高锰酸钾,使全部铬离子氧化成六价铬,用亚硝酸钠分解过剩的高锰酸钾,剩余的亚硝酸钠再用尿素分解,然后再加二苯碳酰二肼进行比色测定。 二、方法
铬(Ⅵ)可直接比色测定。总铬的测定是在碱性条件下,用高锰酸钾将水样中的铬(Ⅲ)氧化为铬(Ⅵ),然后与二苯碳酰二肼作用,生成红紫色铬合物,测定结果为水样中的总铬。然而,水体或略受污染的水体(如河水、海水、井水)中的总铬浓度极低,如海水中总铬的背景值为0.05ppb。为了测定低浓度的微量总铬,需要对水样中的总铬加以富集和分离。常用的富集、分离方法有:吸着共沉淀、溶解萃取、离子交换、色沉分离法,然后用比色法和原子吸收法进行测定。 采用羟基氯化铝和硫酸铁铵富集—高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼比色法测定水中微量总铬的具体操作如下:
用亚硫酸氢钠将Cr(Ⅲ)还原为Cr(Ⅵ)。
利用羟基氯化铝和硫酸铁铵水解产生的氢氧化铝、氢氧化铁与氢氧化铬的吸着共沉淀作用,达到富集总铬的目的。沉淀可于数小时后自动沉降,并成一不大体积。 取出的沉淀离心分离后加水到20ml,在碱性条件下,将沉淀中的铬(Ⅵ)氧化为铬(Ⅲ),铬(Ⅲ)与二苯碳酰二肼作用,生成红紫色络合物,比色定量。 三、注意事项 比色法操作简便快捷,灵敏度和准确度高,可在环境化学分析中用于河水监测。 实验中应严格控制反应条件,如溶液的酸度、温度、时间等,以保证测定结果的准确性。 显色剂二苯碳酰二肼的选择和用量对比色结果有影响,需根据实验条件进行优化。 在进行比色测定时,应避免有色物质的干扰,如使用适当的滤光片或参比溶液来消除干扰。 四、应用实例 羟基氯化铝和硫酸铁铵对铬(Ⅵ)的吸附性能及其对辽河水中总铬的测定结果表明,该方法具有较高的灵敏度和准确性,可用于实际水样中微量总铬的测定。 比色法是一种测定水中微量总铬的方法,具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点。在实际应用中,应根据实验条件和需求选择合适的富集、分离和测定方法,以保证测定结果的准确性和可靠性。
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