电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy,简称ICP)是一种广泛应用于元素含量检测的光谱分析技术,其检测水中总锌含量的相关信息如下: 一、检测原理 电感耦合等离子体发射光谱法通过将水样吸入电感耦合等离子炬后,被测物在高温气氛下通过挥发、原子化、激发、碰撞,发射出各种元素的特征谱线。谱线的强度与基态原子的密度成正比,被测水样发光强度与标准溶液发光强度相比较,即可计算出其浓度。 二、检测范围
电感耦合等离子体发射光谱法测定水中总锌的测定范围通常为0.02mg/L~2000mg/L。 三、检测所需药剂与仪器
药剂 硝酸:优级纯和分析纯,浓度为1.40g/mL。 高氯酸:优级纯,浓度为1.67g/mL。 盐酸:浓度为1.18g/mL。 硝酸溶液:将硝酸与等体积实验室一级纯水混合,得到硝酸溶液(1+1);另外,将2mL硝酸缓慢加入到998mL实验室一级纯水中,得到硝酸溶液(0.2+99.8)。 锌储备溶液:浓度为1000mg/L。称取(1.000±0.001)g光谱纯锌或称取相当量的锌氧化物(光谱纯),用硝酸溶解完全后,转入1000mL容量瓶中,稀释到标线。 锌标准使用液:用硝酸溶液稀释锌储备溶液,得到浓度为2mg/L的锌标准使用液。 氩气:由氩气钢瓶供给,其纯度以获得稳定的等离子体火焰为合格。 仪器 电感耦合等离子体为光源的发射光谱仪:用于检测和分析发射出的特征光谱。 实验室常用玻璃器皿:如烧杯、容量瓶等,用于样品的消解和定容。 四、检测步骤 消解:取适量水样(10mL~250mL,根据水样情况而定)移入250mL烧杯中,加入硝酸进行加热蒸发和消解。当水样污染不严重时,加入少量过氧化氢;当水样污染严重时,加入高氯酸。继续加热消解到溶液清澈后,用少量水溶解,滤入100mL容量瓶中,定容待测。 仪器操作:严格按操作手册进行。仪器用硝酸溶液调零,待零点稳定后,用喷入等离子炬焰的锌标准使用液建立元素文件参数。用空白和锌标准使用液喷入等离子炬焰,建立方法文件,记录发光强度。 测量与计算:以其作为标准测定水样中的锌元素含量。根据公式计算出水样中准确的锌含量。 五、注意事项 在检测过程中,应确保所有玻璃器皿的洁净度,以避免对检测结果的干扰。 在消解水样时,应注意加热温度和时间的控制,以避免样品的损失或污染。 在使用电感耦合等离子体发射光谱仪时,应严格按照操作手册进行,以确保仪器的准确性和稳定性。 电感耦合等离子体发射光谱法具有准确度高、灵敏度高、线性范围宽等优点,是检测水中总锌含量的方法之一。
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