污水中总锌含量的详细检测步骤可以归纳为以下几个主要环节，这些步骤主要基于双硫腙分光光度法，这是一种常用的、操作相对简便且成本较低的方法：

一、试剂与仪器准备

试剂：

盐酸（1.19g/mL，优级纯）

硝酸（1.40g/mL，优级纯）

高氯酸（1.67g/mL，优级纯）

冰醋酸

氨水（0.90g/mL，优级纯）

四氯化碳

盐酸溶液（2mol/L）

硝酸溶液（1+9）

硝酸溶液（0.2+99.8）

乙酸钠缓冲溶液

硫代硫酸钠溶液

精制双硫腙

双硫腙储备溶液

双硫腙溶液（0.01%和0.001%）

柠檬酸钠溶液

锌标准溶液（1.0mg/L）

仪器：

分光光度计

分液漏斗（125mL）

玻璃器皿等

二、溶液配制

锌储备溶液（100mg/L）：准确称取一定质量的锌粒（纯度99.9%）或氧化锌（光谱纯），溶于盐酸中，移入容量瓶中，用水稀释到标线。

锌标准溶液（1.0mg/L）：取锌储备溶液适量于容量瓶中，用水稀释到标线。

三、检测步骤

消解：

取适量污水样品，加入5mL硝酸，在电热板上加热蒸发到约10mL。

取下冷却后，加入5mL硝酸和4mL高氯酸（或用过氧化氢代替），继续加热消解到近干。

用热硝酸溶液溶解残渣，过滤到100mL容量瓶中，并用热水洗涤。

冷却后，用盐酸或氨水调节pH值到2~3之间，用水稀释到标线。

萃取显色：

取10mL消解液置于125mL分液漏斗中。

加入5mL乙酸钠缓冲溶液和1mL硫代硫酸钠溶液，摇匀。

再加入10mL双硫腙储备溶液，摇匀4分钟。

待溶液分层后，在分液漏斗管颈内塞入一小团脱脂棉花，将双硫腙四氯化碳层放入比色皿中。

吸光度测量：

以四氯化碳为参比，将萃取液置于分光光度计的535nm波长处测定吸光度。

确定锌含量：

绘制工作曲线：取不同体积的锌标准溶液，按检测步骤测得吸光度，绘制吸光度对锌量的曲线。

将样品的吸光度扣除空白试验的吸光度，从工作曲线上查得锌含量。

四、注意事项

在消解过程中，应确保样品加热消解到近干，以充分去除可能干扰检测的物质。

在萃取显色步骤中，加入的双硫腙储备溶液应摇匀并等待充分反应。

在测量吸光度时，应确保分光光度计的波长设置正确，且比色皿清洁无污染。

此外，还可以选择电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、手持式总锌检测仪以及总锌水质自动检测设备等检测方法，这些方法具有各自的优缺点和适用范围，在选择时需要根据实际情况进行综合考虑。